原位气体分析石墨化炉核心功能与组成
原位气体分析石墨化炉是一种集成了高温石墨化处理与实时气体成分监测功能的实验或工业设备，主要用于碳材料（如碳纤维、石墨电极等）在高温下的石墨化过程，同时对炉内释放的气体进行原位采集与分析，以研究材料热解行为、气氛变化或工艺优化。
核心功能与组成
| 模块 | 说明 |
|---|---|
| 石墨化炉主体 |
采用电阻加热或感应加热，温度可达 2500°C~2900°C，在惰性气氛（如氩气）中进行石墨化处理
|
| 原位气体采样系统 | 在高温下通过耐高温采样探头（如石英或陶瓷管）从炉膛内部直接抽取气体，避免冷凝或二次污染。 |
| 气体分析单元 |
常见配置包括： |
| 数据联动系统 |
可与温控系统联动，实现“温度-气体释放”同步记录，用于研究石墨化过程中的碳结构演变机制或杂质挥发行为。 |
✅ 应用价值
科研领域:研究碳纤维、煤基碳材料等在高温下的热解路径与石墨化动力学。
工艺优化:通过监测释放气体(如SO₂、N₂、CH₄)判断杂质去除效率,优化保温时间与升温曲线。
安全与环保:实时监测CO等有毒气体泄露,提升实验安全性。
可选配置建议
| 配置项 | 建议参数 |
|---|---|
| 最高温度 | ≥2800°C高温炉 |
| 气体分析方式 | 原位激光拉曼 + 质谱联用 |
| 采样接口 | 耐高温陶瓷探头，带过滤与冷却装置 |
| 数据接口 | 支持Modbus/RS485与温控系统联动 |
| 安全保护 | 气体泄漏报警、炉内压力监测、自动停炉机制 |
1. 炉体与温度段
| 配置项 | 推荐值 | 选型理由/出处 |
|---|---|---|
| 最高温度 | 2 800 °C（短时 2900 °C） |
石墨化反应动力学平台区在 2400 °C 以上，科研级装置需留 10 % 过冲余量；
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| 升温速率 | 0–20 °C min⁻¹ 可编程 | 碳纤维石墨化工艺常用 5–15 °C min⁻¹，过快晶粒尺寸失控。 |
| 恒温区长度 | ≥200 mm（±5 °C） | 原位式气体分析系统要求“取样点温度梯度 ≤5 °C”才能保证光谱基线一致。 |
| 热区气氛 | 高纯 Ar（99.999 %）微正压 0.05–0.1 MPa | 抑制 CO/CO₂ 本底，避免空气反扩散；同时给原位探头提供正向吹扫气流。 |
2. 原位气体采样/接口
原位式激光气体分析仪 激光O₂、CO、CO₂、CH₄、HF、Cl₂、NH₃、H₂S、H₂O分析仪，仪器原理基于可调谐激光吸收光谱技术，采用原位安装，可选单边插入式和对射式
| 配置项 | 推荐值 | 选型理由/出处 |
|---|---|---|
| 采样探头材质 | 再结晶 Al₂O₃ 或 Si₃N₄ 陶瓷管 | 2 800 °C 下仍保持 10 MPa 弯曲强度；不锈钢 1 200 °C 即蠕变失效。 |
| 探头尺寸 | 外径 12 mm，壁厚 2 mm，长度 700 mm | 与 LJR-9800 高温探头通用尺寸兼容，可直接用法兰盘对夹安装。 |
| 过滤精度 | 2 μm 烧结陶瓷滤芯 | 拦截石墨粉尘，防止下游光学池镜面被碳黑覆盖；同型号滤芯实测 200 g m⁻³ 粉尘 24 h 压降 <3 kPa。 |
| 探头伴热 | 0–200 °C 可调，PID 控温 ±2 °C | 防止 CO/CH₄ 在探头内冷凝；专利要求“取样管路温度 ≥ 样气露点 + 20 °C”。 |
| 反吹接口 | OD10 卡套，脉冲定时反吹 | 每 30 min 一次 0.5 s 脉冲，压差 0.4 MPa，可将陶瓷滤芯表面碳粉吹回炉膛。 |
3. 原位气体分析单元
| 配置项 | 推荐值 | 选型理由/出处 |
|---|---|---|
| 分析原理 | TDLAS + FTIR 双谱段 | TDLAS 测 CO/CO₂/CH₄（ppm 级），FTIR 测 C₂H₂、HCN、SO₂ 等多组分；江苏费尔曼 2025 年锂电池热失控原位系统已验证 FTIR 毫秒级响应。 |
| 检测限 | CO ≤ 1 ppm，CH₄ ≤ 2 ppm | 满足石墨化尾气中早期裂解产物检测需求；TDLAS 调制吸收谱线技术可达 10⁻⁵ 吸收度。 |
| 时间分辨率 | 1 Hz（TDLAS），5 Hz（FTIR） | 与升温速率 10 °C min⁻¹ 匹配，每 0.17 °C 至少一个数据点，可解析气体释放峰。 |
| 光学池温度 | 190 °C 恒温 | 高于高碳烃露点 30 °C，避免液膜吸收导致信号漂移。 |
| 标定方式 | 2-point（零点/量程）自动标定，周期 24 h | 使用 50 ppm CO/N₂ 和 1 000 ppm CH₄/N₂ 钢瓶，电磁阀切换，无需拆下光学池。 |
4. 数据联动与安全
| 配置项 | 推荐值 | 选型理由/出处 |
|---|---|---|
| 通讯协议 | Modbus-TCP + RS485 双冗余 | 可直接接入现有 DCS；“测控模块”采用 RS485 与上位机交互。 |
| 报警设定 | CO > 1 000 ppm 或 O₂ > 1 % 触发声光报警 | 防止空气漏入导致炉内石墨氧化；报警信号同时进 SIS 系统，联锁切断加热电源。 |
| 数据记录 | 本地 1 s 存储 + 云端 10 s 上传 | 保证断网后数据不丢失；实验结束后可导出 CSV，与温度曲线同步回放。 |
| 安全防爆 | 分析机柜 Ex d IIB T4 |
5. 整机集成示例（可直接落地）
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炉体： STR VSF8200-28石墨炉，有效热区 Φ80 × 200 mm，2 800 °C， 石墨加热，Ar 微正压。
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采样探头：长沙邦诚 LJR-9800-AL₂O₃，700 mm，2 μm 陶瓷滤芯，伴热 200 °C，带脉冲反吹。
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原位分析仪：
– TDLAS 模块 Autequ LA-3000-CO/CH₄，光程 16 m，检测限 1 ppm；
– FTIR 模块 Feraman F-FTIR-3800，5 Hz 全谱扫描，190 °C 光学池。 -
数据平台：自研 IPC + LabVIEW，Modbus-TCP 采集温控器 + 两台分析仪，1 s 落盘，自动出具“温度-气体释放率”报告。
原位式激光气体分析仪（西安诺科）
原位式激光气体分析仪原理基于可调谐激光吸收光谱技术，可实现对O₂、CO、CO₂、CH₄、HF、Cl₂、NH₃、H₂S、H₂O等多种气体浓度的连续自动快速精密检测，采用原位安装，可选单边插入式和对射式。激光器、探测器与气室分离，气室具有自加温功能，防止冷凝，气室采用316L不锈钢制成，镜面采用专利技术的防腐蚀措施，保证了产品的寿命与长期稳定性。
产品特点：
> 采用赫里奥特池及固态怀特池技术，提供3m-10m的有效光程，相比同类产品具有更好的稳定性和高性价比
> 精细的温度补偿，提供高精度的气体分析能力，工业化的制作流程保证产品质量的高度一致性
> 气室采用316L不锈钢材质可选镀特氟龙材料，具有良好耐腐蚀性能
典型应用：
石化、钢铁冶金、电力、水泥、空分、化工、制药、保护性气体、建材、新材料等行业；包括但不限于燃烧过程、氧化反应和催化反应、各式反应容器、储罐、工艺过程管道、燃烧窑炉、排放尾气中气体含量的在线分析监测。
技术参数：
> 分析原理：TDLAS可调谐激光光谱原理
> 测量气体：O₂
> 量程范围：O₂：0-2%；0-50%
注：更多量程及气体，具体需技术沟通后确定
> 重 复 性：≤±0.5％F.S
> 线性误差：≤±1％F.S
> 零点漂移：±1％F.S/7d
> 量程漂移：±1％F.S/7d
> 响应时间：T90≤3秒（视取样距离）
> 工作环境：
a）折返式：温度－25℃～＋60℃；介质温度≤110℃
b）对射式：温度－25℃～＋60℃；介质温度≤250℃
> 存储温度：－25℃～＋60℃
> 工作电源：DC 24V 2A
> 输出方式：4～20mA、Modbus RS485
> 安装型式：原位安装
JR-9800采样探头（厂家长沙邦诚）
应用范围：该装置适用于燃烧过程后废气气样的连续采集,典型的用于电厂烟道，水泥生产过程等含尘，含水较高的样气采集。
产品特点：
1、采样部分为1Gr18Ni9Ti不锈钢材料加工制成，高温环境下具有很高的耐腐蚀性，适用于不同成分和浓度的气体介质采样；
2、独特的内部结构设计，有效的减少了样气的死区空间；
3、尘过滤采用的是烧结陶瓷滤芯，具有耐高温的特性，可以过滤到直径2ｕm以上的粉尘颗粒，气体阻力小；
4、高精度的温控系统，伴热温度可自行设定，控制精度±2℃；
5、高效的内外反吹结构设计，可以有效的将灰尘吹回烟道内，减小了日常维护量；
技术参数
1、最高采样温度：180℃
2、最大工作压力：6BAR
3、采样腔加热温度: 120℃（出厂设定，温度可调）
4、电源：220VAC 50/60Hz 500W
5、环境温度：－20~60℃
6、最大粉尘浓度：200g/m3
7、陶瓷滤芯过滤精度：2μm
8、滤芯尺寸：158*40/20mm
9、反吹气接口：OD10卡套式接头
10、采样气出口：OD6卡套式接头
11、含采样探杆：￠25×700mm/长度可选
12、安装附件:安装法兰盘对装法兰盘安装螺栓法兰盘密封平垫
