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小型高温试验磷酸铁锂烧结炉回转窑:小型磷酸铁锂烧结实验设备

该小型高温试验磷酸铁锂烧结回转窑炉为小型磷酸铁锂烧结实验设备,将待烧结的磷酸铁锂物料放入窑炉内,随着窑炉的缓慢旋转,物料在高温下发生化学反应和物理变化,完成烧结过程。

特点:

精确的温度控制:能够提供稳定且均匀的高温环境,以满足磷酸铁锂烧结的特定温度要求。

良好的旋转机制:保证物料在窑炉内均匀受热,提高产品质量的一致性。

高效的热传递:使热量充分传递到物料,提高能源利用效率。

可控的气氛环境:可以根据需要调整窑炉内的气氛,如氧气含量等,以优化烧结过程。


主要技术参数:

电炉名称 1200度旋转管式炉
电炉型号 SGM-RTF100-12R2
炉膛材料 炉膛采用氧化铝多晶纤维
炉管尺寸 总长约1400mm*φ100
加热区 双温区,加热区总长600mm(300mm+300mm)
炉管材质 肚型石英炉管
工作温度 ≤1100℃
设计温度 1200℃
加热元件 含钼电阻丝
控温精度 ±1℃
加热速率 0-20℃/min, 建议10℃/min
温度测试元件 K型热电偶,两个控温热偶,控温更准确
控温系统 温度控制系统采用人工智能调节技术,具有 PID 调节、自整定功能并可编制 多段升降温程序;
真空法兰 不锈钢密封法兰,拆卸方便,法兰上装有精密针阀
可倾斜角度 0-15度(可调)
旋转速率 0-5rpm/min
旋转结构 旋转方式,炉管可以正反双向360℃旋转,炉体可倾斜
工作电压 AC 220v/380V  50Hz 
加热功率 8KW
随机配件 坩埚钩、高温手套、热电偶、炉塞、说明书、保修卡等
售后服务 12个月质保、长期保修(加热元件、炉管等易耗品与随机配件不属于质保范围)
注意事项 1、炉管内气压不可高于0.02MPa
2、由于气瓶内部气压较高,所以向炉管内通入气体时,气瓶上必须安装减压阀,使用时会更加准确安全
3、当炉体温度高于1000℃时,炉管内不可处于真空状态,炉管内的气压需和大气压相当,保持在常压状态
4、进入炉管的气体流量需小于200SCCM,以避免冷的大气流对加热石英管的冲击
5、石英管的长时间使用温度<1100℃
6、不得通入氯化物、硫化物等易腐蚀性气体,易造成法兰等不锈钢件的损坏

7、对于样品加热的实验,不建议关闭炉管法兰端的抽气阀和进气阀使用。

8、若需要关闭气阀对样品加热,则需时刻关注压力表的示数,若气压表示数大于0.02MPa,必须立刻打开泄气阀,以防意外发生

(如炉管破裂,法兰飞出等)


回转炉制备石墨烯包覆的磷酸铁锂正极材料

实验阶段可采用回转炉制备石墨烯包覆的磷酸铁锂正极材料。将磷酸铁锂前驱体加入气氛回转窑内胆中,装料结束后将内胆推入气氛回转窑中,内胆两侧开口让气体流通,外侧气氛回转窑则密封封装;置换:将密封完全的气氛回转窑通入惰性气氛,转子流量计控制气体流速,控制内部气体氧浓度和炉膛压力;转动烧结:将气氛回转窑中开启低速旋转模式,然后使用温控仪控制烧结分为两段进行,分别为中温段和高温段,得到碳包覆完全的磷酸铁锂正极材料。高温烧结温度为700-750℃,烧结气氛包括氮气、氦气或氩气。

小试、中试可采用箱式气氛炉。

箱式气氛炉磷酸铁锂材料烧结方法:

1)将干燥的磷酸铁锂前驱体材料置于高温气氛炉中进行高温烧结,烧结过程中通入惰性气体;

2)从常温升高至烧结温度为680-780℃,该温度范围保温时间为4-12h;

3)升温过程及保温过程前2h,高温气氛炉的排废口全部打开,调整惰性气体进气流量,

保持高温气氛炉压力为正压环境,防止空气进入炉内,保证烧结处于惰性环境中;通入惰性气体将高温气氛炉的压力调整至30-100kpa。

4)保温2h后,排废口全部关闭,调整惰性气体进气流量,保持高温气氛炉压力高于标准大气压。高温气氛炉排废口全部关闭并通入惰性气体,高温气氛炉内的压力处于0.1-0.5mpa。

升温阶段产生大量的水气以及680-780℃保温前2h反应产生大量的废气,该阶段前期将排废口全部打开,有利于废气排出。同时,保持炉内微正压,防止空气进入炉内,保证烧结处于惰性环境中,减少烧结时杂质气体对磷酸铁锂烧结温度的影响。再就是在680-780℃烧结保温2h后,烧结反应已结束,此时主要为晶体生长过程,该过程将排废口关闭,同时增大惰性气体进气流量,使炉内压力处于0.1-0.5mpa,磷酸铁锂在晶体生长时处于高压环境中,使得所得磷酸铁锂颗粒更加密实,从而可以获得高压实磷酸铁锂材料。同时,高压环境,有利于碳源进入磷酸铁锂一次颗粒之间的缝隙内,从而实现对一次颗粒完整的碳包覆。

用高温气氛炉对喷雾后的干燥物料进行烧结,烧结时通入氮气,高温气氛炉中730℃保温烧结10h,其中在升温及730℃保温阶段前2h,排废口全部打开,调整惰性气体进气流量,保持高温气氛炉压力在50kpa,将水分及废气排出高温气氛炉。

730℃保温过程持续2h后,将高温气氛炉排废口全部关闭,调整惰性气体进气流量,保持高温气氛炉压力在0.3mpa,持续烧结剩余的8小时。该过程中高温气氛炉内压力高于标准大气压,磷酸铁锂材料处于被压实状态,磷酸铁锂材料烧结后表面光滑,用气流粉碎的方法对烧结后的磷酸铁锂材料进行气流破碎,制备粒径d50为 1.5μm的磷酸铁锂。


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