箱式气氛炉：磷酸铁锂烧结炉氮气流量

磷酸铁锂烧结炉氮气流量

前期预抽真空，氮气洗膛流量可大些。烧结阶段需要氮气维持，流量较小。具体的需要根据炉膛大小和密封性能确定

磷酸铁锂烧结炉可选箱式气氛炉、回转管式气氛炉。回转管式气氛炉可用于实验阶段，箱式气氛炉可用于小试、中试、送样阶段烧结。

磷酸铁锂原料包括溶剂、锂源、磷酸铁、碳源，磷酸铁锂材料烧结方法：

1）将干燥的磷酸铁锂前驱体材料置于高温气氛炉中进行高温烧结，烧结过程中通入惰性气体；

2）从常温升高至烧结温度为680-780℃，该温度范围保温时间为4-12h；

3）升温过程及保温过程前2h，高温气氛炉的排废口全部打开，调整惰性气体进气流量，

保持高温气氛炉压力为正压环境，防止空气进入炉内，保证烧结处于惰性环境中；通入惰性气体将高温气氛炉的压力调整至30-100kpa。

4）保温2h后，排废口全部关闭，调整惰性气体进气流量，保持高温气氛炉压力高于标准大气压。高温气氛炉排废口全部关闭并通入惰性气体，高温气氛炉内的压力处于0.1-0.5mpa。

升温阶段产生大量的水气以及680-780℃保温前2h反应产生大量的废气，该阶段前期将排废口全部打开，有利于废气排出。同时，保持炉内微正压，防止空气进入炉内，保证烧结处于惰性环境中，减少烧结时杂质气体对磷酸铁锂烧结温度的影响。再就是在680-780℃烧结保温2h后，烧结反应已结束，此时主要为晶体生长过程，该过程将排废口关闭，同时增大惰性气体进气流量，使炉内压力处于0.1-0.5mpa，磷酸铁锂在晶体生长时处于高压环境中，使得所得磷酸铁锂颗粒更加密实，从而可以获得高压实磷酸铁锂材料。同时，高压环境，有利于碳源进入磷酸铁锂一次颗粒之间的缝隙内，从而实现对一次颗粒完整的碳包覆。

用高温气氛炉对喷雾后的干燥物料进行烧结，烧结时通入氮气，高温气氛炉中730℃保温烧结10h，其中在升温及730℃保温阶段前2h，排废口全部打开，调整惰性气体进气流量，保持高温气氛炉压力在50kpa，将水分及废气排出高温气氛炉。

730℃保温过程持续2h后，将高温气氛炉排废口全部关闭，调整惰性气体进气流量，保持高温气氛炉压力在0.3mpa，持续烧结剩余的8小时。该过程中高温气氛炉内压力高于标准大气压，磷酸铁锂材料处于被压实状态，磷酸铁锂材料烧结后表面光滑，用气流粉碎的方法对烧结后的磷酸铁锂材料进行气流破碎，制备粒径d50为 1.5μm的磷酸铁锂。