材料热膨胀仪校准规范

材料热膨胀仪校准规范

1 范围

本规范适用于被测对象为固体材料的热膨胀仪的校准。

2 引用文件

本规范引用下列文件:

JJF1001-2011《通用计量术语及定义》

JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》

JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(也包括所有的修改单)适用于本规范。

3 概述

材料热膨胀仪是指在一定的温度程序下,测量样品的尺寸变化随温度或时间变化的关系,从而获得材料热膨胀系数随温度变化关系的仪器。

按照被测样品是横向放置还是竖向放置的不同,材料热膨胀仪分为卧式热膨胀仪和立式热膨胀仪。按测量原理的不同,材料热膨胀仪分为:相对法热膨胀仪(如顶杆法热膨胀仪)、绝对法热膨胀仪(如激光干涉法热膨胀仪)。材料热膨胀仪的

主要组成部分包括:带温度控制功能的控温炉体,温度测量系统,长度变化测量系统,样品支架,计算机控制系统等。典型的卧式顶杆法热膨胀仪如图 1 所示。

1—长度变化测量系统；2—样品支架；3—推杆；4—控温炉体；5—被测样品。
图 1 卧式顶杆法材料热膨胀仪结构示意图

4 计量特性

4.1 示值误差

利用有证标准样品对热膨胀仪进行校准时,热膨胀仪测得的温度点t℃时的热膨胀系数值与有证标准样品在该温度点的热膨胀系数真值之差。

4.2 示值重复性

利用有证标准样品对热膨胀仪进行校准时,在温度点t℃的多次热膨胀系数测量结果的最大值与最小值之差。

4.3 长度测量精度

热膨胀仪中,用于测量长度变化的测量单元的测量精度。

4.4 温度测量精度

热膨胀仪中,用于测量温度变化的测量单元的测量精度。

4.5 恒温保持精度

热膨胀仪中,利用控制单元设定炉体保持在某一温度点时,炉体实测温度的变化量。

材料热膨胀仪的计量特性主要有:示值误差与示值重复性,技术指标见表1。而温度测量系统的测量精度、长度变化测量系统的测量精度,及炉体恒温保持精度的校准可用于热膨胀仪单项参数的校准,及其综合计量特性失准时的原因分析。

二、校准周期

建议复校时间间隔 ≤ 12 个月。若出现:

搬迁、震动或炉体维修

更换位移传感器、热电偶或加热元件

数据异常(>规范允差)

应立即提前校准。

材料热膨胀仪校准规范（2025年现行有效版）

一、规范

• 发布：2024-09-18 实施：2024-12-18
• 归口：全国新材料与纳米计量技术委员会
• 适用范围：固体材料（不含薄膜）线膨胀系数测量用推杆式、差动式及激光法热膨胀仪的首次校准、后续校准和使用中检查 。

二、校准周期

• 搬迁、震动或炉体维修
• 更换位移传感器、热电偶或加热元件
• 数据异常（>规范允差）
  应立即提前校准。

三、计量特性与允差

四、环境条件

• 温度 (20 ± 5) ℃，RH ≤ 80 %
• 无强磁场、明显热源与机械振动
• 实验台水平 ≤ 0.2 mm m⁻¹

五、标准器具与物质

1. Ⅱ等标准卡尺：MPE ±25 µm
2. 电子秒表：分辨力 0.01 s
3. 有证热膨胀系数标准物质
   • 熔融石英（α≈0.54×10⁻⁶ K⁻¹，20-300 ℃）
   • 铂（α≈9.0×10⁻⁶ K⁻¹，20-1000 ℃）
   • 蓝宝石（α≈5.5×10⁻⁶ K⁻¹，20-1500 ℃）
     不确定度 ≤ 3 % (k=2)

六、校准项目与方法

1. 外观及功能检查
   铭牌、软件、气路、冷却、安全保护正常。
2. 零位示值变化
   空载，以常用接触力（通常 0.1-0.3 N）运行全程温度，ΔZ ≤ ±5 µm。
3. 升温速率误差
   设置 5 ℃ min⁻¹ 与 10 ℃ min⁻¹ 两档，实测值与设定值之差 ≤ ±0.5 ℃ min⁻¹。
4. 位移示值误差
   使用台阶量块（+100 µm、+500 µm、+1000 µm）三点，每点重复 3 次，按公式
   δL = (Li − Ls)/Fs × 100 %，最大误差 ≤ ±1 %。
5. 热膨胀系数示值误差（核心项）
   a) 装入熔融石英标样，20 → 300 ℃，5 ℃ min⁻¹，N₂ 50 mL min⁻¹；
   b) 计算 20-300 ℃ 平均 CTE，与证书标准值比较，
   Eα = (αi − αs)/αs × 100 %，|Eα| ≤ 4 %；
   c) 同一样品重复 3 次，极差 ≤ 3 %。
6. 温度示值误差（选做）
   将 S 型标准热电偶紧贴标样外壁，与仪器热电偶示值比较，ΔT ≤ ±2 ℃（≤ 1000 ℃）；>1000 ℃ 时 ≤ ±3 ℃。

七、基线修正与数据处理

• 必须扣除“支架+推杆”系统热膨胀基线；方法：空支架程序升温→保存基线→正式测试时软件自动扣除。
• 不确定度评定按 JJF 1059.1-2012，主要来源：标样 u(αs)、位移 u(ΔL)、长度 u(L0)、温度 u(T)、重复性 u(rep)

  附录 C 给出示例。

八、校准结果表达

九、使用中快速核查（期间核查）

• 周期：3-6 个月
• 方法：用熔融石英标样快速 20-300 ℃ 段测试，CTE 结果与最近一次校准值比较，偏差 ≤ ±5 % 即合格；否则提前正式校准。

十、参考文件

• JJF 2156-2024《材料热膨胀仪校准规范》全文
• ASTM E228-11、GB/T 4339-2021、ISO 11359-2 作为测试方法补充
• 北京市地方规范 JJF(京)183-2025（推杆式膨胀仪，室温-500 ℃）可供低温段参考