1200℃氢气还原炉(炉膛500 mm×500 mm×600 mm,氮氢混合)
详细技术方案(2025 版)
1 简介
本设备为间歇式高温气氛还原炉,专用于在 1200 ℃及以下温度区间,以 H₂/N₂ 混合气为工作介质,对金属氧化物、粉末冶金件、电池材料、半导体陶瓷等进行还原、退火、脱脂一体化处理。炉膛有效容积 150 L,可满足 50–80 kg/炉(视物料密度)批量生产或科研中试需求。
2 遵循标准
• GB/T 10067.4-2021 电热装置安全 第 4 部分:气氛炉
• GB/T 5959.1-2021 电热设备 通用安全
• GB 3836.14-2021 爆炸性环境 第 14 部分:氢气危险场所分类
• JB/T 8195.13-2020 氢气烧结炉 技术条件
• EU Directive 2014/68/EU PED 压力容器指令(选配压力模块时)
• SEMI S2-2023 半导体制造设备安全(可选认证)
3 用途
• 3D 打印金属件脱脂+还原一步完成
• 钨、钼、钴、镍、铁、铜等氧化物还原
• 锂电正极材料(NCM、LFP)除氧增密
• 半导体封装合金框架退火
• 稀有金属粉末(钽、铌)脱氧提纯
4 工作原理
-
真空置换:机械泵+充 N₂ 三次循环洗膛,O₂<50 ppm
-
升温:多区 PID 控温,N₂ 保护至 600 ℃
-
还原:通入 5–75 %H₂(体积比)的 N₂/H₂ 混合气,流量 5–30 NL/min,炉压 3–8 kPa(微正压)
-
保温:1200 ℃ 恒温 30–240 min,H₂ 与 MeO 反应生成 H₂O 被带出
-
冷却:关闭 H₂,切换纯 N₂,循环水冷+风冷双重降温,降温斜率 8–12 ℃/min(700 ℃以上)
-
结束:温度<60 ℃,蜂鸣提示,可开炉取样
5 主要技术参数
额定温度:1200 ℃
长期使用:≤1150 ℃
炉膛尺寸:500×500×600 mm(W×H×D)
有效容积:150 L
温区数:3 区独立(左、中、右)
控温精度:±1 ℃(稳态)
温度均匀性:±5 ℃(九点测温,1050 ℃)
升温速率:0–15 ℃/min 可设
降温速率:700–400 ℃段 ≥10 ℃/min(水冷增强型)
额定功率:24 kW(380 V 50 Hz 五线制)
加热元件:Fe-Cr-Al 高温合金螺旋丝,表面涂覆抗氧化涂层
炉膛材料:真空成型高纯氧化铝多晶纤维 1600 级,厚度 80 mm
冷面温度:≤室温+25 ℃(连续运行)
气氛范围:N₂、H₂、Ar、干/湿混合,H₂ 最大允许 80 %
炉压范围:0–20 kPa 可调,超压 25 kPa 防爆膜破裂
氧含量监测:≤10 ppm(进口电化学 O₂ 分析仪)
氢含量监测:热导式 H₂ 传感器 0–100 %LEL
露点:可选在线露点仪,-80–+20 ℃
冷却水:去离子水,压力 0.2–0.4 MPa,流量 15 L/min
外形尺寸:约 1400×1800×2100 mm(含顶部法兰)
整机重量:≈ 1.2 t
6 可增选配置
A. 湿氢模块:鼓泡法+质量流量闭环,露点 0–20 ℃可调
B. 真空预抽:旋片泵+罗茨泵,极限真空 5×10⁻² Pa
C. 快速冷却:炉膛内置 304 不锈钢换热器,降温时间缩短 30 %
D. 尾气燃烧+自动点火:防止 H₂ 直排,带阻火器
E. 记录仪:无纸记录仪,数据 10 年追溯
F. 样品旋转台:Φ400 mm,0–10 rpm,承重 30 kg
H. 金属内胆:310S 焊接结构,提高气密性,减少纤维粉尘
7 结构特点(模块化设计)
7.1 炉壳模块
• 双层 Q235 钢板,中间 40 mm 对流风冷通道;外表面静电喷塑,耐蚀等级 C4
• 前部铰链门+四点压紧手轮,门芯水冷夹层;门框硅橡胶 O 型圈,耐温 250 ℃
• 顶部设防爆口 Φ100 mm,爆破压力 25 kPa,更换式铝箔防爆膜
• 底部 4 只福马轮,带水平调节及刹车
7.2 加热模块
• 3D 网格布丝:电阻丝镶嵌于纤维板沟槽,自由伸缩,热辐射效率高
• 分区独立可控硅调功,移相触发,谐波≤5 %
• 超温保护:每区主控+监控双热电偶,监控表独立固态继电器,硬件断路
7.3 气氛模块
• 316L 不锈钢气路,VCR 接头,氦质谱检漏≤1×10⁻⁹ Pa·m³/s
• 三级减压:瓶压→管道压→微压,带 N₂ 应急吹扫电磁阀(断电常开)
• 流量控制:进口品牌质量流量控制器(MFC),重复精度 ±0.5 %F.S
• 尾气处理:阻火器+自动点火燃烧嘴,燃烧温度 750 ℃,残留 H₂<5 ppm
7.4 冷却模块
• 炉壳风冷:轴流风机 2×200 mm,变频调速,噪音≤65 dB(A)
• 水冷换热器:可选内置盘管,水压低报警停机
• 尾气冷凝:304 螺旋盘管+冷凝捕集器,回收 90 % 以上水蒸气
7.5 电控模块
• 西门子 S7-1200 PLC+7" 彩色触摸屏,中文图形界面
• 50 段可编程序,支持梯度升温、恒温、斜率降温、循环、跳转
• USB 口:工艺曲线导出/配方导入
• 三级权限:操作员/工艺员/管理员,符合 FDA 21 CFR Part11(可选)
8 标准配置清单
-
主机(含炉膛、加热、壳体、控制系统) 1 套
-
陶瓷纤维承烧板 2 块(10 mm 厚,带定位槽)
-
N 型热电偶(主控) 3 支
-
超温热电偶(监控) 3 支
-
质量流量控制器 N₂ 0–30 L/min 1 路
-
质量流量控制器 H₂ 0–20 L/min 1 路
-
防爆电磁阀 H₂ 切断阀(常闭) 1 只
-
机械真空泵 8 m³/h 1 台(含油雾过滤器)
-
阻火器+自动点火器 1 套
-
无水纸记录仪 1 台
-
工具包:高温手套 2 双,炉钩 1 把,六角扳手 1 套
-
中文说明书、电气图、出厂检验报告、合格证 各 1 份
9 易损件与寿命
• 加热元件:≥2000 h(1150 ℃连续),可现场更换,30 min 完成
• 陶瓷纤维板:≥5 年(正常升降),出现粉化>3 mm 需更换
• O 型圈:1 年/500 次循环,备件 10 只
• 热电偶:≥1 年,建议每年校准一次
• 防爆膜:爆破后一次性更换,备件 5 片
10 使用寿命
炉体结构≥10 年,加热元件≥2 年,电控系统≥8 年,在正常使用、定期维护条件下,整机 MTBF≥5000 h。
11 售后质保
• 整机保修 12 个月(消耗品除外),加热元件保修 6 个月
• 质保期内免费更换故障零件,含差旅费
• 终身技术支持,软件免费升级
• 接到报修 2 h 响应,国内 48 h 到场,海外 72 h 提供方案
• 安装调试+操作培训 2 天,颁发合格证书
12 包装运输
• 主机:缠绕膜+珍珠棉+五合板全封闭木箱,底部叉车孔,满足 GB/T 13384 出口标准
• 配件:独立纸箱,内附减震泡沫,同主机木箱托盘打包
• 运输标识:向上、防潮、防爆、重心标识,符合 IMDG Code 4.1
• 毛重:≈1.4 t,体积 2.1 m³,可用 20 GP 集装箱拼装
• 随机文件:装箱单、质保证书、安全数据表(MSDS,氢气)
13 使用注意事项(含加热元件)
-
首次使用≥200 ℃ 烘炉 2 h,排除纤维吸附水
-
升温速率≤10 ℃/min,禁止超温冲击,以免电阻丝蠕变
-
氢气阶段炉压必须保持微正压(≥0.5 kPa),严禁负压运行
-
冷却阶段先停 H₂ 再停 N₂,尾气燃烧嘴确认熄灭后方可关机
-
炉门密封圈每 50 炉涂一次高温硅脂,防止硬化龟裂
-
加热元件更换后需重新校准温场,九点测温合格方可生产
-
禁止含 S、Cl、P 元素物料进入,避免腐蚀合金丝
-
真空泵油每 500 h 更换,防止氢脆乳化
-
长期停用再次启用前,执行“真空+氮洗”循环 3 次
14 操作方法(SOP 级,示例:3 h 还原铜粉)
步骤 0 准备
• 检查冷却水、压缩空气、氮气、氢气压力正常
• 穿戴阻燃工作服、防静电鞋、护目镜
• 确认炉膛清洁,放置铜粉 20 kg(≤2 L 坩埚 4 只)
步骤 1 装炉
• 承烧板居中,坩埚 V 型排布,间隙≥30 mm
• 关闭炉门,对角压紧手轮,确认密封圈无夹丝
步骤 2 真空置换
• 启动真空泵,抽至-0.08 MPa
• 充 N₂ 至 0 kPa,重复 3 次,O₂ 读数<50 ppm
步骤 3 升温
• 调用程序 P-Cu-1200:
20 ℃→600 ℃ 10 ℃/min N₂ 10 L/min
• 600 ℃保温 10 min,仪表自动提示“H₂ Ready”
步骤 4 还原
• 缓慢打开 H₂ 阀,设定 H₂/N₂=30 %/70 %,总流量 15 L/min
• 炉压稳定 5 kPa,点火器自动点燃尾气
• 继续升温 600→1200 ℃ 8 ℃/min
• 1200 ℃保温 60 min,记录氧含量<10 ppm
步骤 5 冷却
• 关闭 H₂,切换纯 N₂ 20 L/min
• 程序降温 1200→600 ℃ 10 ℃/min(风机+水冷)
• 600 ℃以下关闭风机,自然冷却至 60 ℃
步骤 6 取样
• 确认温度<60 ℃,炉压 0 kPa
• 打开炉门缝隙 10 mm,30 s 后完全开启,防止骤冷扬尘
• 称重、测氧<2000 ppm,判定合格
步骤 7 关机
• 关闭气瓶总阀,系统保压 5 kPa
• 退出程序,断电,填写《运行记录表》