原位气体分析石墨化炉技术方案

原位气体分析石墨化炉技术方案

文件编号: [STR-TECH-GIA-001]

版本: V1.0

1. 简介

本原位气体分析石墨化炉技术方案描述了一种集成了原位过程气体分析系统的高温石墨化炉。该原位气体分析石墨化炉不仅具备传统石墨化炉的高温热处理能力，更通过实时监测和分析工艺过程中产生的气体成分，实现了对石墨化反应的精准控制与深度优化。它将传统“黑箱”式工艺转变为透明化、数据化、智能化的过程，是进行高端碳材料研发、质量控制和节能生产的理想设备。

2. 主要用途

• 锂离子电池负极材料: 人造石墨、硅碳复合负极等材料的石墨化处理与工艺研究。

• 特种碳材料: 高导热碳纤维、泡沫石墨、各向同性石墨等的制备。

• 科学研究: 碳材料石墨化机理、化学反应路径、热动力学研究。

• 质量控制: 通过气体指纹图谱判断产品一致性，实现产品质量预测。

• 工艺优化与节能: 精准判断反应终点，优化升温曲线，大幅降低能耗。

3. 工作原理

1. 热处理原理: 在惰性气氛（如高纯氩气）保护下，利用石墨发热体产生的高达3000°C的高温，使含碳材料内部结构从乱层结构向有序的三维石墨晶体结构转变。

2. 原位气体分析原理: 在材料热处理过程中，会持续释放出H₂、CO、CH₄、CO₂、H₂O等挥发性副产物。通过一套耐高温的采样系统，从炉体内部或排气口连续抽取气体，经过多级过滤、冷凝、除湿等预处理后，将洁净、干燥的样气送入过程质谱仪（MS） 或傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） 中进行分析。分析仪实时输出各种气体成分的浓度数据，并与炉内的温度、压力、流量等工艺参数同步记录与分析，从而反映并指导炉内的化学反应进程。

4. 主要技术参数

5. 可增选配置

• 多通道质谱仪: 可同时连接多台炉体，交替分析，降低成本。

• 额外的气体传感器: 增加独立的O₂、H₂O痕量分析仪，提高特定组分检测精度。

• 自动送取样系统: 实现样品舟的自动装载和卸载，减少人工操作。

• 炉内可视系统: 通过耐高温观察窗和摄像头，实时观察材料高温下的形态变化。

• 材料电阻率在线测试系统: 在热处理过程中实时监测样品电阻变化。

• 高级数据分析软件包: 包含机器学习算法，用于气体指纹图谱与产品质量的关联性建模与预测。

6. 结构特点 

6.1 炉体系统:

• 炉壳: 采用双层304不锈钢水冷夹套结构，内外壁抛光，确保真空密封性和操作安全。

• 隔热层: 采用硬质高纯石墨毡或碳碳复合材料作为保温层，热容量小，节能效果好，抗热震性强。

• 发热体: 采用高纯等静压石墨制成的发热体（棒或管），发热均匀，耐高温，热效率高。设计采用低电压、大电流方式，安全稳定。

• 炉膛: 整体为全石墨结构（发热体、保温层、料架、坩埚），形成均匀的高温场，避免金属污染，尤其适合负极材料生产。

6.2 真空与气氛系统:

• 真空系统: 采用“分子泵 + 机械泵”组，可实现快速抽真空和获得高真空度，确保炉内气氛纯净。

• 气氛系统: 配备高精度质量流量控制器（MFC），精确控制惰性气体的进气流量和压力。配有排气吹扫系统，可在升温前有效排除炉内空气。

6.3 水冷系统:

• 集成式水冷机组，配备水温、水压、流量监测传感器和声光报警装置。任何冷却异常将自动切断电源，绝对保护炉体和真空泵系统。

6.4 控制系统:

• 核心PLC+触摸屏: 采用工业级PLC和10英寸以上彩色触摸屏，实现全自动控制。具备多段程序升温、保温、降温曲线设定功能，可存储多条工艺配方。

• 安全互锁: 具备水温、水压、超温、过流、过压、真空度等多重安全互锁保护功能。

6.5 原位气体分析系统 (核心):

• 采样探头: 采用316L不锈钢，耐高温、耐腐蚀，前端配备烧结金属过滤器，初步阻挡粉尘。

• 样品预处理系统: 是保证分析仪寿命的关键。包含精密过滤器（多级）、半导体制冷器或帕尔贴冷凝器（快速除湿，露点可达+5°C）、抽气泵、流量计和压力调节器，确保送入分析仪的气体洁净、干燥、流量稳定。

• 分析仪: 推荐使用四极杆过程质谱仪，响应速度快，可同时分析多组分，稳定性高。

7. 易损件

• 石墨件: 发热体、隔热毡、坩埚/料舟（长期高温使用下会正常损耗和氧化）。

• 密封件: 真空密封圈（如炉门O型圈，氟橡胶或硅橡胶材质，需定期更换）。

• 过滤器: 采样预处理系统中的精密滤芯（需根据粉尘情况定期更换）。

• 泵油: 机械真空泵油（需定期更换）。

• 灯丝: 质谱仪中的灯丝（正常使用寿命约1-2年）。

8. 使用寿命

• 炉体主体: 设计使用寿命≥10年（在规范操作和良好维护下）。

• 石墨发热体: 使用寿命取决于使用温度和工艺，通常在1-3年。

• 核心分析仪（质谱仪）: 设计使用寿命≥8年。

9. 售后与质保

• 质保期: 整机质保期为12个月（自设备验收合格之日起计算）。质谱仪以其原厂质保为准（通常为12-24个月）。

• 售后服务: 提供7x24小时远程技术支持。出现故障时，提供48小时内响应，72小时内工程师提供远程或现场解决方案。

• 服务内容: 提供上门安装调试、操作培训、定期维护提醒。终身提供有偿维修服务和备品备件供应。

10. 包装与运输

• 标准包装:

  • 精密分析仪、控制系统、真空泵等: 采用高强度木箱包装，内部使用防震泡沫固定，防潮、防震。

  • 炉体、真空腔体等大件: 采用钢木混合框架，外部覆膜防水，内部用珍珠棉/气泡膜包裹，并固定于托盘上。

  • 石墨件（发热体、保温层）: 单独用软质材料包裹后放入独立纸箱，再统一放入大木箱，防止运输途中震动和磕碰。

• 运输方式: 汽运或物流专线，确保设备安全抵达。

11. 使用注意事项 (含加热元件)

1. 首次使用:

   • 设备必须可靠接地！必须保证冷却水畅通且符合流量和温度要求！

   • 严格按照操作规程进行烘炉（低温烘烤），以去除炉体内部吸附的水分。

2. 日常操作:

   • 严禁超温、超负荷运行。

   • 炉内温度高于1000°C时，严禁通入空气或打开炉门，防止石墨件氧化燃烧。

   • 加热和冷却过程中，必须保持炉内处于真空或惰性气氛保护下。

3. 加热元件 (石墨) 特别注意:

   • 脆性易损: 石墨发热体和隔热件质地脆，严禁撞击或用力挤压。

   • 防氧化: 在高温下，石墨极易与氧气反应生成CO₂。因此，在升温前必须用真空泵和惰性气体充分置换炉内空气，确保氧含量降至安全水平（如<100ppm）后方可加热。

   • 均匀加热: 建议采用程序控温，避免升温过快导致热应力过大而损坏石墨件。

   • 清洁: 保持石墨件的清洁，避免与金属或其他污染物接触，以免在高温下发生共晶反应而损坏。

4. 气体分析系统:

   • 开机前务必先启动预处理系统的制冷和采样泵，确保气路畅通后再启动分析仪。

   • 定期检查并更换预处理系统的过滤器，防止粉尘和焦油污染精密分析仪。

   • 长时间不使用时，应保持分析仪和采样系统处于待机或充惰性气体保护状态。

5. 安全总则:

   • 操作人员必须经过严格培训。设备运行时，周围应设立警示区。

   • 定期进行设备维护和安全检查，特别是水冷系统、真空系统和电气线路。