颗粒活性炭“二次活化”用回转管式炉

颗粒活性炭“二次活化”可选用回转管式炉，可分为“物理再扩孔”和“化学再扩孔”两条路线。实验室-中试-工业三个尺度的管式炉操作细节、温控-气氛-安全要点及常见故障一次说清，方便您直接落地。

回转管式炉选型与基本配置  

1. 炉型：回转管式炉（如STR HTF60120-10），两端φ60 温区直径120 mm、恒温区≥250 mm，,可满足20-100 g批次；若需连续进料，可选带螺旋给料的多温区回转管式炉。  

2. 材质：石英管或不锈钢管（耐碱、耐900 ℃）；两端配水冷法兰，防止密封圈老化。  

3. 气路：三路质量流量控制（N₂、CO₂、Ar），尾气经二级冷阱+酸洗瓶后排放，防止钾蒸气冷凝堵塞管路。  

4. 温控：智能控温、PID，升温速率可编程，恒温区温差≤±5 ℃。

物理法二次活化（CO₂/水蒸汽）  

适用场景：首次水蒸气活化后需再扩中孔或恢复吸附值，碱金属残留少。  
· 装料：将颗粒炭（3-5 mm）松散装入刚玉舟，堆积高度≤15 mm，保证通气流。  
· 程序：  
  ① 105 ℃×30 min 脱水 → ② N₂ 保护下 5 K min⁻¹ 升至 800-900 ℃ → ③ 切换 CO₂（或 H₂O 0.75 mL g⁻¹ h⁻¹）并恒温 2-6 h → ④ N₂ 冷至 <200 ℃出炉。  
· 结果：碘值可提升 15-30 %，中孔率+10-15 %，收率 70-80 %。

化学法二次活化（KOH/NaOH）  

适用场景：需大幅提高比表面积（>1800 m² g⁻¹）或再生废炭。  
· 浸渍：碱炭质量比 1:1-2:1，常温浸渍 4-8 h 后 105 ℃烘干，或直接干混压块（压力 20-40 MPa）以减少粉尘。  
· 管式炉程序（单温区示例）：  
  ① N₂ 200 mL min⁻¹，5 K min⁻¹ 升至 450 ℃，恒温 30 min（脱水熔碱） → ② 继续升至 800-850 ℃，恒温 60-120 min（深度开孔） → ③ N₂ 冷至 <150 ℃。  
· 尾气处理：在 600-800 ℃区间会释放大量 K/Na 蒸气，需在炉尾加不锈钢丝网捕集器，定期酸洗。  
· 后处理：出炉块料破碎→过量 0.1-1 mol L⁻¹ HCl 酸洗→去离子水洗至 pH≈7→110 ℃烘干。  
· 结果：BET 由 900 提至 1900-2200 m² g⁻¹，微孔为主，收率 55-70 %。

四、常见故障与解决  
1. 刚玉管腐蚀：KOH 高温下与 SiO₂ 反应，连续 3-5 炉后管壁变薄，应每炉目测+称重监控，发现失重>2 %即更换。  
2. 炉芯堵塞：K 蒸气冷凝在刚玉管冷端形成金属珠，堵住气流；解决：升温段加 50 mm 长的石墨衬套，尾端加 150 ℃保温带。  
3. 颗粒黏连：碱熔后颗粒易烧结；解决：在颗粒表面预涂 2 % 石墨粉或降低碱炭比至 0.8:1。

五、直接可复制的实验级参数（50 g 批次）  
· 设备：φ60 mm×1000 mm 水平管式炉，恒温区 250 mm。  
· 原料：首次水蒸气活化椰壳炭，粒径 2-4 mm。  
· 配方：炭 50 g + KOH 50 g（干混）。  
· 程序：N₂ 300 mL min⁻¹，5 K min⁻¹ → 450 ℃×30 min → 850 ℃×90 min → N₂ 冷却。  
· 后处理：1 mol L⁻¹ HCl 500 mL 洗 30 min → 水洗至 pH≈7 → 110 ℃烘干 2 h。  
· 性能：BET 1950 m² g⁻¹，碘值 1150 mg g⁻¹，亚甲蓝 260 mg g⁻¹，收率 62 %。

六、放大到公斤级时的注意事项  
· 管径≥φ120 mm，采用三温区炉；恒温区需大于 400 mm，保证径向温差<5 ℃。  
· 装料改为“分段舟+中心通气”结构，避免中心过热。  
· 尾气 K 蒸气量大，建议加二级水冷冷凝器+碱洗塔，回收 K₂CO₃ 溶液。

结论  
颗粒活性炭的二次活化完全可以在常规水平管式炉中完成：  
- 物理法（CO₂/水蒸汽）简单、收率高，适合微孔-中孔调变；  
- 化学法（KOH）扩孔强度大，可把 BET 稳定做到 2000 m² g⁻¹ 以上，但对炉管腐蚀和尾气处理要求高。  
只要按上述“装料厚度、升温程序、气氛切换、尾气捕集”四个关键点逐一落实，就能在实验室-中试-工业之间平滑放大。