蓝宝石晶片退火解决方案：升降式蓝宝石晶片高温退火炉

蓝宝石晶片因其优异的性能被广泛应用于光电子器件中。然而，加工过程中产生的应力和缺陷会影响其性能和加工良率。退火处理通过消除应力、提高光学性能和改善晶体质量，显著提升了蓝宝石晶片的性能和加工良率。

蓝宝石晶片介绍

蓝宝石晶片是一种以氧化铝（Al2O3）为主要成分的单晶材料，具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性。其晶体结构为六方晶格结构，常被应用的切面有A-Plane、C-Plane及R-Plane。蓝宝石晶片具有高透光率，尤其是在紫外到红外波段的光学透过性能极佳，这使得它在光电子设备中广泛应用。此外，蓝宝石的热导率高达42 W/m·K（室温下），在高温条件下仍表现出卓越的热稳定性。蓝宝石晶片的晶体完整性高，能显著提升器件性能和外延质量。

蓝宝石晶片为什么需要退火？

1、消除加工应力：蓝宝石晶片在切割、研磨和抛光过程中会产生加工应力，这些应力会导致晶片翘曲，影响后续加工和器件性能。退火处理可以有效释放这些应力，减少翘曲现象。

2、提高光学性能：退火可以消除蓝宝石晶片中的色心缺陷，提高其光学透明度。此外，退火还能去除晶片中的杂质和缺陷，进一步提升其光学性能。

3、改善晶体质量：退火处理可以降低蓝宝石晶片中的位错密度，提高晶体的完整性。这对于提高器件的性能和可靠性至关重要。

4、提升加工良率：通过退火处理，可以显著提高蓝宝石晶片的加工良率，减少在后续加工过程中出现的破片和缺陷。

有氧退火解决方案

特点：

去应力：有氧退火能够有效去除蓝宝石晶片在加工过程中产生的残余应力，使晶片更易于后续的加工和处理。

去色心：通过有氧退火，可以使蓝宝石晶片的颜色变得更加透明，提高其透光性，从而提升光学性能。

工艺参数：

退火温度：一般在1440-1460℃之间，具体温度根据晶片的厚度和直径进行调整。

保温时间：通常为24-36小时，直径越大，保温时间应越长，以确保应力充分释放。

升温速率：升温速率不宜过快，以避免产生新的应力。

降温时间：降温时间应大于升温时间，以防止再次产生应力。

典型应用：主要用于GaN基材料和器件的外延层生长，以及显示及电子器件中蓝宝石衬底的加工。

无氧退火解决方案

特点：

去应力：与有氧退火类似，无氧退火也能有效去除蓝宝石晶片的残余应力，避免晶片在后续加工中出现裂纹、爆口等问题。

避免氧化：在无氧环境下进行退火，可以防止蓝宝石晶片表面发生氧化反应，保持其原有的化学性质和物理性能。

工艺参数：

退火温度：一般在1400-1600℃之间，具体温度根据晶片的材质和要求进行调整。

保温时间：通常为12-24小时，保温时间的长短取决于晶片的厚度和直径。

升温速率：升温速率应缓慢，以确保晶片内部应力均匀释放。

降温时间：降温时间应大于升温时间，以避免产生新的应力。

典型应用：适用于对表面质量要求较高的蓝宝石晶片，如用于光学窗口、激光器件等领域的晶片加工。

LSF335-1700蓝宝石晶片高温退火炉

长期工作温度：1700°C（最高1720°C）

电源：380V±10%，50Hz±5%，120kW

炉膛有效区尺寸：300x300x500mm

整体外形尺寸：1400x1200x1900mm（以实际尺寸为准）

气氛：空气

炉膛材质：轻质氧化铝

加热元件：硅钼棒

测温热电偶：B型热电偶

控温精度：±1°C

温度均匀性：±10°C

升温时间：常温到1700°C需要4小时

控制方式：HMI  + PID

AM334-1700蓝宝石晶片高温退火炉

长期工作温度：1700°C

电源：380V±10%，50Hz±5%，24kW

炉膛有效区尺寸：300x300x400mm

气氛：N2/Ar/H2/CO

炉膛材质：轻质氧化铝/多孔氧化铝

加热元件：硅钼棒/钼棒

测温热电偶：B型/WRe5/26热电偶

控温精度：±1°C

温度均匀性：±5°C

升温时间：常温到1700°C需要3小时

控制方式：HMI + PID

蓝宝石晶片的有氧和无氧退火解决方案各有特点，选择哪种方案取决于具体的应用需求和工艺要求。有氧退火适用于需要提高透光性和去除色心的场合，而无氧退火则适用于需要避免氧化反应、保持晶片原有性能的场合。在实际生产中，应根据蓝宝石晶片的用途和质量要求，合理选择退火工艺参数，以确保晶片的性能和质量。

蓝宝石晶体依次经中高温氧化气氛( 1600℃ 空气气氛) 恒温 120 h、高温还原气氛( 1900 ℃ 氢气气氛) 恒温 120 h 进行释放应力、去色退火处理， 即“两步法”退火处理，晶体变成无色、透明。

蓝宝石晶体在长晶过程中，晶体内不可避免的会出现应力，尤其对蓝宝石晶棒而言，在掏棒加工过程后还会引入额外的加工应力。存在应力的蓝宝石晶棒在切割时可能造成线弓弧度较大，切割精准度低等问题。这些问题可能增加晶片切割面的应力，使切割后的晶片翘曲度( warp) 和弯曲度( bow) 更大。另外，晶片进行常规的退火处理( 1400 ℃左右) 后，晶片内部的应力仍无法释放，因此，晶片在后续的研磨和倒角加工时容易产生崩边、裂纹、翘曲、散光等问题，这将进一步降低蓝宝石晶片的良品率。因此，为提高晶片加工的良品率，及时消除蓝宝石晶棒的内部应力是十分必要的。此外，在以钨笼作为加热元件的生长炉中，钨原子( W) 和少量的钼原子( Mo) 在高温下可能以固态扩散、渗透等形式随机进入熔体，使晶体内部产生晶格畸变、位错、晶界等缺陷，同样可能影响蓝宝石晶体的品质。

“一步法”高温退火工艺，即在1750 ～ 1800 ℃ 空气气氛中直接进行高温退火，保温时间根据晶体品质而定( 一般不超过 40 h) 。其一，将蓝宝石原料中的可能含有的低价态杂质离子( 如 Cr3 + 、Ti3 + ) 充分氧化成高价态( Cr4 + 、Ti4 + ) ，进一步减少晶棒的色差，增加晶棒品质。 其二，钨和钼原子 ( W ＆ Mo) 经氧化后生成 WO3 和 MoO3 ，二者在高温下易升华，W  ＆ Mo 原子以气态的形式脱离晶棒。 其三，高温退火处理是消除晶体内部应力的较佳方法，且温度越高，退火时间越短，且与现有两步法工艺相比， 本工艺大大缩短了退火周期。

蓝宝石晶片退火的方法

一步升温法：将蓝宝石晶片直接放入退火炉中，快速升温至退火温度（通常在1440-1460℃），然后保温24-36小时。这种方法简单直接，但可能导致应力释放不均匀。

分阶段升温法：将退火过程分为多个阶段，逐步升温并保温。具体步骤如下：

低温区：将晶片升温至150-300℃，保温2-4小时。

中温区：升温至600-800℃，保温5-10小时。

高温区：升温至900-1600℃，保温10-20小时。

在每个保温阶段，适当旋转晶片以确保受热均匀。

蓝宝石晶片退火的方法及注意事项

清洗：退火前需彻底清洗晶片，去除表面的油污、金属颗粒和研磨液残留。

升温速率：升温速率不宜过快，以避免产生新的应力。

保温时间：保温时间需根据晶片的厚度和直径进行调整。

降温速率：降温速率应缓慢，以防止再次产生应力。

蓝宝石及蓝宝石晶体的退火方法与流程

退火方法

清洗：使用碱性金属清洗剂、去离子水、酸溶液等进行超声清洗和刷洗，确保晶片表面无杂质。

装炉：将清洗后的晶片装入退火炉中，确保晶片放置平整。

升温：分阶段升温，逐步提高温度至退火温度。

保温：在退火温度下保温一定时间，以充分释放应力。

降温：以缓慢的速率降温至室温，避免产生新的应力。

蓝宝石晶片退火流程

低温区：升温至150-300℃，保温2-4小时。

中温区：升温至600-800℃，保温5-10小时。

高温区：升温至900-1600℃，保温10-20小时。

降温：以每小时10-50℃的速率降温至室温。

消除蓝宝石晶体材料的内部应力介绍

方法

分阶段升温：通过逐步升温，使晶片在不同温度下逐渐释放应力。

保温处理：在每个温度阶段进行保温，确保应力充分释放。

旋转晶片：在退火过程中适当旋转晶片，使受热均匀，减少温度场对应力释放的影响。

控制升温速率：缓慢升温，避免因温度变化过快而产生新的应力。

延长保温时间：适当延长保温时间，确保应力完全释放。

控制降温速率：缓慢降温，防止因温度变化过快而重新产生应力。

蓝宝石单晶退火过程晶体开裂原因分析

原因

升温速率过快：快速升温会导致晶片内部产生温度梯度，从而引发热应力，导致开裂。

保温时间不足：保温时间过短，应力未能充分释放，晶片内部仍存在残余应力，可能导致开裂。

降温速率过快：快速降温同样会产生温度梯度，引发热应力，导致开裂。

晶片表面缺陷：表面划痕、裂纹等缺陷在退火过程中可能扩展，导致开裂。

内部缺陷：晶片内部的微裂纹、气泡等缺陷在退火过程中可能扩大，导致开裂