火试金法
火试金法是一种古老的化学分析方法,主要用于确定金属样品中的金含量。这种方法基于金属在高温下与特定试剂反应的特性。火试金法的基本步骤通常包括:
样品制备:将金属样品磨成粉末。熔融:将样品与助熔剂混合,然后在高温下熔融。
分离:通过化学反应分离出金,通常使用酸性或碱性试剂。
称量:将分离出的金进行称量,以确定其含量。
在火试金法中,常用的试剂可能包括:
助熔剂:帮助样品在较低的温度下熔融,如硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
氧化剂:促进金属的氧化,如硝酸钠(NaNO3)。
还原剂:在某些情况下用于还原金属,如硫酸亚铁(FeSO4)。
捕集剂:用于捕获金属蒸汽,防止其在高温下挥发。
这些试剂的选择和使用量会根据样品的具体成分和所需的分析精度来确定。火试金法是一种定性和半定量的方法,它可以提供金含量的大致范围,但可能不如现代的仪器分析方法精确。
火试金法中配料、试剂及作用及注意事项:
灰血:将牛、羊骨灰过40目筛与水泥按重量比3:1混匀(或纯水泥),加入适量水(约12%)充分拌匀,压制干燥时约50~60克,成灰血,于阴处风干,最好放置二个月以后使用,不能烘烤或曝晒。氧化铅:在熔融过程中还原成金属铅,并使金、银等贵金属聚集。
二氧化硅或玻璃粉:强酸性熔剂。熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分。
碳酸钠:强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用,同时也有脱硫作用。
硼砂:既是酸性熔剂,又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂,可以降低造渣熔点。
硝酸钾:强氧化剂。熔点339℃,1克硝酸钾可氧化4克铅成氧化铅。
小麦粉:常用还原剂。1克小麦粉可还原出10~12克金属铅。
铁钉:脱硫剂和还原剂。
食盐:被复制。盖在矿料最上层,其作用是隔绝空气,防止已被还原了的物质再被氧化,以及防止试料沸腾时溅失。
讨论:
合金中银与金的比例必须大于3:1,银才能完全溶解,否则银结果偏低,金结果偏高。
为了合金中银、金比例达到要求,可用以下方法:
包铅灰吹法:将合金与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好,重新灰吹,得到合金再分金。
配料时加入适量的银。
吹管加银法:将合料与45倍纯银放在钻有小孔的未炭上,用吹管(套有橡皮管的尖嘴玻璃管)将酒精灯的火焰吹入孔穴,使合金与纯银熔合,取下再分金。
灰吹时注意事项:
当熔化的铅全部“脱皮”后,需要进入空气,可打开进气阀或稍开炉门,并控制温度在800~850℃(炉温不能低于800℃,以免氧化铅发生凝固),当氧化铅全部被灰血吸收后,立即出现金、银合金闪光,应迅速将灰血取出,冷却。
测定银时灰吹过程应注意观察,灰吹温度应严格控制在760~800℃,使其吹出羽毛状物为最好,否则银易损失,结果偏低。
灰吹温度不得超过1050℃,否则金等将氧化损失。
所加硝酸必须加热至近沸,先稀后浓。否则金粒易分散。