火试金实验:验金需要加硼砂吗?
火试金实验(cupellation)是一种金属分析技术,可用于测定贵金属(如金和银)的纯度。火试金实验的主要目的是通过将样品加热至高温并使其与氧气反应,从而将非贵金属元素氧化并从样品中移除,以便测定贵金属的含量。
验金需要加硼砂吗?
在火试金实验中加入硼砂(borax)有几个主要目的和作用:
吸附杂质:硼砂能够与一些杂质形成复合物,使它们从试样中分离出来,以便更准确地测定贵金属的含量。
提高流动性:硼砂在高温下能够熔化,并且有助于样品在加热过程中的流动性,从而促进非贵金属的氧化和从样品中的排除。
保护容器:硼砂还可以在火试金过程中形成一层保护性的玻璃状液体,防止试样与容器材料之间的反应,从而保护试验容器。
加入硼砂可以帮助控制火试金实验的过程,提高分析的准确性和可重复性,确保测定出贵金属的精确含量。试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金,对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到金、银合粒,合粒经硝酸分金后,用重量法测定金量。
火试金重量法试剂
1 、碳酸钠:工业纯,粉状。2 、氧化铅:工业纯,粉状。金量小于0.02g/t。
3 、硼砂:工业纯,粉状。
4、 玻璃粉,粒度小于0.18mm。
5 、硝酸钾:工业纯,粉状。
6、 硝酸银溶液(10g/L) ;称取5.000g银(Ag的质量分数≥99.99%),置于300ml烧杯中,加入20ml硝酸(2. 8),低温加热溶解至完全,冷却至室温,移入500ml容量瓶中,用硝酸溶液(2. 10) 洗涤烧杯,洗液合并入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10mg银。
7、 覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。
8 、硝酸(1.42g/ml)优级纯。
9、 硝酸((1+7):不含氯离子。
10、 硝酸(1+2):不含氯离子。
11、 面粉。
1 、试金坩埚:材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm,底部外径50mm,容积约为300ml。
2 、镁砂灰皿:顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高30mm,深约17mm。
制法:水泥(标号425) .镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用。
3 、分金试管:25ml比色管。
4 、天平:感量0.1g和0.01g。
5 、试金天平:感量0.01mg。
6、 熔融电炉:使用温度在1200℃。
7、 灰吹电炉,使用温度在950℃。
也可以选用熔样与灰吹两用的火试金炉
8 、粉碎机:密封式制样粉碎机。